4 хлорбензойная кислота (PBCA)

4 Процесс производства хлорбензойной кислоты (PBCA)

Сырье:

Перманганат калия, п-хлортолуол, четвертичная аммониевая соль промышленного качества A-1, концентрированная серная кислота, этанол и т. Д.

Инструмент:

Магнитная мешалка с синхронизацией JJ-1; SHB-3 Использование циркуляционных водяных насосов, цифрового измерителя точки плавления, сушильного шкафа с электротермическим выдувом типа 101A-1, трехгорлой бутылки, конденсатора, воронки, всасывающей колбы, прибора для контроля температуры, стакана.

Метод анализа:

Определение состава 4-хлорбензойной кислоты с помощью инфракрасной спектроскопии и рентгеновского дифрактометра.

Схема эксперимента:

Количество катализатора A-1 [4], перманганата калия, воды с трехгорловой бутылью объемом 250 мл, подключенной согласно экспериментальной установке. Хороший экспериментальный прибор, использующий нагрев водяной бани, открытый одновременно устройство для отвода конденсата и мешалка. Температура повышается до определенной температуры, было добавлено 6 мл толуолхлорида Drop Wise трехгорлую бутыль (около 5 минут), реакция понижения температуры составляет около 2 ч. Изменение температуры и времени трехгорлой бутылки Фиолетовый Напряженное внимание во время реакции Процесс.

После реакции, пока горячо для фильтрации в воронке, удаление диоксида марганца Реакционный осадок. Фильтровальный пирог с 100 мл кипятка на 2 раза промывки, промывочная жидкость и фильтрат. Например, цвет жидкости фиолетовый, затем добавьте несколько миллилитров спирта, разогрейте разложение перманганата калия, фильтруйте, промывайте. Фильтрат концентрируется, сливается примерно с 100 мл, охлаждается путем добавления 1 1 серной кислоты для подкисления, сразу же появляется много белого осадка.

Смешивание, поместили через 20 минут после охлаждения, а затем фильтровали через воронку Бюхнера, промыли дистиллированной водой и холодной, высушили и поместили в сушильный шкаф при постоянной температуре. После сушки и взвешивания, измерения температуры плавления.

1 Факторы влияния реакции и обсуждаемые

В экспериментальном процессе многие факторы влияния, дозировка катализатора, интенсивность перемешивания, температура реакции, время реакции и т. Д. Будут влиять на выход. Ниже были рассмотрены несколько основных факторов.

Влияние дозировки катализатора 1.1 A-1

В реакции PTC молярная доля реагента PTC обычно составляет 0.5% ~ 10% [5] субстрата. Следовательно, влияние количества катализатора на реакцию.

Эта колонка составляет около 18.970 G Перманганат калия, п-хлортолуол 6 мл, H2O216 мл, катализатор A-1, катализатор A-1, перманганат калия, вода с трехгорлой бутылью, примерно 80 ℃ в P-хлортолуоле, температура 90 ℃, реакция при 2 ч.

Без катализатора реакция очень медленная, с увеличенной дозировкой катализатора А-1 выход 4-хлорбензойной кислоты также был увеличен до максимального выхода 1.5, катализатор ML. Когда количество катализатора приближается к 1.5 мл, выход увеличивается медленнее с учетом стоимости катализатора, стоимости продукта и т. Д.

Выбор 1.25 мл был лучшей дозировкой.

1.2 Влияние дозировки KMnO4

В этой колонке эксперименты с A-1 1.25 мл, 6 мл п-хлортолуола, 2 мл H216O, KMnO4 = 15.805 г, 17.284 г, 20.545 г, 23.706 г. , Перманганат калия выцветает в качестве справки.

1.3 Влияние времени реакции

С увеличением содержания перманганата калия выход постепенно увеличивался, но урожай 20.545 г увеличивал скорость медленная, чтобы максимально снизить затраты, перманганат калия не может потреблять слишком много, поэтому те же условия реакции, дозировка перманганата калия 20.545 г.

1.4 Влияние температуры реакции

Колоночный эксперимент Перманганат калия 20.545 г, п-хлортолуол 6 мл, катализатор A-1 1.25 мл, вода 216 мл. Контроль температуры при 94 ℃, добавление толуола хлора, время реакции было доведено до 1 часа, время исчезновения, 2 часа, 2.5 часа, 3 часа, 3.5 часа.

Температура имеет большое влияние на выход 4-хлорбензойной кислоты при температурах ниже 93 ℃, выход увеличивается с повышением температуры, главным образом потому, что повышение температуры, увеличение количества ионов катализатора и реагента на активность каждой группы, в Двухфазная миграция быстрее, увеличивается частота столкновений, увеличивается доход. Более 93 ℃, выход снижен, в основном из-за высоких температур, которые могут ускорить разложение перманганата калия, для окисления перманганатом калия количества хлорида толуола очень мало, и будет много побочных реакций, чем выше температура, тем больше будет потребление электроэнергии Больше, поэтому температура должна быть 93 ℃.

Воздействие водности 1.5

Колоночная экспериментальная дозировка перманганата калия составляет 20.54 г, 6 мл толуолхлорида, катализатор A-1 1.25 мл, вода составляет 216 мл. Температура была 70 ℃, 80 ℃, 90 ℃, 93 ℃ ~ 92, 95 ~ 96 ℃, 100 ℃. Присоединяйтесь к п-хлортолуолу, когда температура в ванне ниже, чем необходимость контролировать температуру ниже 10 ℃, время реакции составляло 2 ч.

Урожайность увеличивалась с увеличением количества воды, более 250 мл, увеличение выхода 4-хлорбензойной кислоты не было очевидным, учитывая стоимость и влияние на разделение продукта, воду следует контролировать на уровне около 250.

Оптимизация условий реакции и результатов 1.6

П-хлортолуол ∶ KMnO4 ∶ Катализатор A-1 ∶ H2O ≈ 1 ∶ 2.56 ∶ 0.048 278 (молярное соотношение), температура реакции 93 ℃, реакция 2.5 H, результаты показывают, что выход 4-хлорбензойной кислоты и кислоты составляет 84.38%.

Теория узлов

(1) С помощью серии экспериментов было установлено, что при синтезе 4-хлорбензойной кислоты перманганатом калия и подходящих условиях для использования катализатора фазового переноса: мольное соотношение реагентов и катализатор для толуолхлоридного катализатора KMnO4 ∶ A-1 ∶ H2O = 1 ∶ 2.56 0.048 ∶ 278, температура реакции 93 ℃, время реакции 2.5 ч.

(2) Методом приготовления п-хлортолуоловой кислоты в мягких условиях реакции, короткое время реакции, меньшее количество коррозии устройства, небольшое загрязнение окружающей среды, низкая стоимость производства, простота эксплуатации, хорошие промышленные перспективы.

Процесс синтеза для получения большего количества 4-хлорбензойной кислоты, такой как необходимость дальнейшего понимания, пожалуйста, свяжитесь с нами.

Упаковка: Чистый импорт уплотнений лучше 25 кг / композитная бумага (с черными пластиковыми пакетами).

 Китай  Zhang Jia Gang YaRui Chemical Co., Ltd.

                     4-хлорбензойная кислота COA

Если вам нужен сертификат подлинности продукта, нажмите на изображение, чтобы загрузить! 

Китай  Zhang Jia Gang YaRui Chemical Co., Ltd.

Если вам нужен товар MSDS, Пожалуйста, нажмите на изображение, чтобы загрузить!